色谱法检测香精含量的探讨

取自 食品百科全书

跳转到: 导航, 搜索

随着新型白酒规模的日益扩大,对食用香精的质量要求越来越高,尤其是对其百分含量的测定更是如此。目前各酒厂普遍采用皂化法测酯,存在着方法繁琐,费时较多等缺点,如遇无水时,就无法进行,影响工厂正常生产。采用色谱法测定香精(酯、醇、醛、酮等)含量,其操作过程简捷、快速,适于广泛使用。

1 原 理

香精中的杂质主要是各种醇和酯,它们由于性质和结构的不同,分配系数也不同,经多次分配达到完全分离,按不同的时间顺序从固定项中流出,经检测而得色谱图。

2 色谱条件

2.1 7890Ⅱ型气相色谱仪、配氢火焰离子化检测器。

2.2 CDMC-4A数据处理机

2.3 色谱柱 DNP不锈钢柱,φ3mm。

2.4 柱温:90℃

2.5 进样器温度:135℃

2.6 检测器温度:135℃

2.7 载气流速:19.0mL/min

2.8 氢气流速:22.0mL/min

2.9 空气流速:220mL/min

2.10 衰减:2

2.11 灵敏度:8

3 操作步骤

3.1 设定   在数据处理机或色谱工作站上设定方法为41,即面积归一化法。设定最小面积为20-30yvisel。

3.2 进样   待基线稳定后,用微量进样器进待测香精0.1-0.2μL。进样两次,取平均值。两次测定值之差不得超过1%。

3.3 结果讨论   设香精样品中有几个组分,且每个组分都能得到相应的色谱峰,它们的含量分别为m1,m2……mn,相对校正因子为f1,f2,……fn,各组分含量的总和(m)为100%,当测定的是面积时,组分i的百分含量为:   Ci%=mi/m×100=mi/(m1+m2+……mn)×100=Aifi/(A1f1+A2f2+……Anfn)×100   如果被测值组分是同系物或异构体,其定量较正因子基本相同,可将面积归一,即:   Ci%=Ai/(A1+A2+……An)×100   式中:Ci%———试样中组分i的百分含量fi———组分i的面积校正因子Ai———组分i的峰面积所以处理机打印出来的结果即为香精的百分含量。

4 小结

任何方法都有其优缺点,此法也不例外。优点是:方法准确,方便快速,重现性好,取样容易。缺点是:某些组份可能不出峰,如H2O。某些组份可能分离不好,重迭在一起,从而影响定量。

个人工具

鲁ICP备14027462号-6

鲁公网安备 37060202000129号