灰分中的杂质

请问，在做灰分时，其样品粉在800度的高温下10个小时，样品中还有黑色的物质或者是棕红色的物质，那些是什么东西啊，我们在工艺操作过程中只有加入过氯化钾而已

回答1：在炭化这个过程是否没完全，有时炭化不完全在灰化时就特别难灰化。不易炭化时可加入一些双氧水帮助炭化。如果还是很难灰化也可在灰化后温度降下之后加双氧水，注意：缓慢加入。试试吧

回答2: 1、关于样品的灰分，似乎相当好做，其实不然，在国标中用550度来灰化，在此温度下，大部分的硝酸盐、相应少一点的碳酸盐（重金属、钾、钠等）会分解，部分的氯化物（铅、镉）会挥发，剩下的即为灰分了，而800度的时候就又是另一回事了，剩余的碳酸盐可能都会分解，结果肯定偏低。

2、一般样品都有一个正常灰分范围，高了说明受污染可能性高，低了说明样品的总固形物低了，偷工减料。

3、在灰化过程中，有时会发现一些碳粒很难变白，可打开马福炉，取出样品，稍冷却，加1~3滴水，个人认为不宜添加酸与双氧水，盐酸与硫酸会使结果偏高，硝酸与双氧水的酸性会破坏碳酸盐，结果偏低。如是棕红色，那是三价铁的色泽，无需担心。

4、认同检验检疫长老的测酸不溶灰分的时候，用高温。